Manuale d'uso - RITTER MilliGascounters

Funzionamento iniziale

Manipolazione dopo il ricevimento

• 1x MilliGascounter
• 1x Bottiglia (200 ml) di liquido per imballaggio (acido cloridrico 1,8 vol% = 0,5 mol/ltr)^*
  opzione per miscele di gas senza CO₂: liquido di imballaggio Silox
• 1x Tubo di collegamento al gas (1,5 m)
• 1x Imbuto per il riempimento del liquido di confezionamento
• 1x Siringa, ciascuno per 1-5 MGC (per la regolazione fine del livello del liquido di riempimento)
• 1x Livello per l'allineamento orizzontale del MilliGascounter
• 1x Asta di pulizia per microcapillare, ciascuno per 1-5 MGC

^* Poiché l'acido cloridrico è classificato come »merce pericolosa«, sono previste alcune restrizioni per il trasporto a seconda della modalità di trasporto, del paese di destinazione e della quantità. Prima dell'ordine, verificare con il distributore o con RITTER i dettagli relativi al caso specifico.

Installazione

• Il MilliGascounter deve essere installato su una base orizzontale, solida e priva di vibrazioni.
• Se all'interno del MilliGascounter potrebbe formarsi condensa dal gas misurato, fare riferimento a: »Condensazione«.
• Se si utilizza una soluzione di acido cloridrico come liquido di imballaggio: Quando il liquido di imballaggio evapora, dall'uscita del gas del MilliGascounter possono fuoriuscire vapori di acido cloridrico. Si raccomanda pertanto di collegare il tubo in dotazione all'uscita del gas e di deviare il gas in uscita dal MilliGascounter per evitare la corrosione dell'unità contatore del MilliGascounter. Inoltre, il tubo può essere diretto in una bottiglia d'acqua per neutralizzare eventuali vapori di acido cloridrico presenti. Quando si utilizzano più MilliGascounter in un unico luogo, è possibile fornire una bottiglia di neutralizzazione con la possibilità di collegare fino a 9 MilliGascounter. La bottiglia di neutralizzazione viene riempita con semplice acqua di rubinetto.

Imballaggio Liquido

• La soluzione di HCl è corrosiva a causa del suo valore di pH
• Evitare il contatto diretto con la pelle e gli occhi e l'inalazione dei vapori
• Può essere corrosivo per i metalli
• Conservare il contenitore ben chiuso
• Temperatura di conservazione consigliata: 15 – 25 °C
• In caso di emergenza: Contattare immediatamente il Centro Antiveleni locale o nazionale (Germania: +49-551-19240) o il medico! Non provocare il vomito!

Riempimento con liquido d'imballaggio

• Svitare il tappo a vite per il riempimento (5).
• Inserire l'imbuto in dotazione nel foro di riempimento.
• Rimuovere i tubi del gas all'uscita del gas (4) per lo sfiato.
• Versare il liquido d'imballaggio fornito attraverso l'imbuto nella cassa.

Per la regolazione fine del livello del liquido d'imballaggio (16) fare riferimento a »Impostazione del corretto livello del liquido d'imballaggio«.

Avvitare il tappo a vite per il riempimento (5) all'involucro con una coppia massima di 1 Nm (a mano), altrimenti la filettatura potrebbe rompersi.

Impostazione del corretto livello del liquido d'imballaggio

Versione in PMMA (involucro trasparente)

• Riempire il liquido nell'involucro fino a coprire completamente la cella di misura.
• Inclinare due volte il MilliGascounter in modo che la cella di misura compia due movimenti di inclinazione. A tale scopo, tenere il MilliGascounter di fronte a sé, rivolto verso il display dell'unità di conteggio. Inclinare quindi il MilliGascounter una volta a destra e una volta a sinistra. In questo modo si rimuove l'aria intrappolata nelle due camere di misura.
• Rimuovere il tubo di collegamento dall'ugello di ingresso del gas o depressurizzare l'ingresso del gas. Attendere circa due minuti. Il livello del liquido all'interno dell'involucro sarà quindi livellato con il livello del liquido all'interno del canale verticale di ingresso del gas.
• Per aumentare o diminuire il livello del liquido di riempimento, si raccomanda l'uso della siringa in dotazione. Una vite di tracciamento (2) si trova nella parte superiore dell'involucro (1) per impostare il livello corretto del liquido di riempimento (3).

La posizione di questa vite non deve essere modificata in nessun caso!

Versione in PVDF

• Riempire l'involucro con la massima quantità di liquido d'imballaggio fino a quando il livello del liquido non raggiunge il centro del vetro spia situato nella parete dell'involucro sotto l'unità del contatore.
• Inclinare due volte il MilliGascounter in modo che la cella di misura compia due movimenti di inclinazione. A tale scopo, tenere il MilliGascounter di fronte a sé, rivolto verso il display dell'unità di conteggio. Inclinare quindi il MilliGascounter una volta a destra e una volta a sinistra. In questo modo si rimuove l'aria intrappolata nelle due camere di misura.
• Rimuovere il tubo di collegamento dall'ugello di ingresso del gas o depressurizzare l'ingresso del gas. Attendere circa due minuti. Il livello del liquido all'interno dell'involucro sarà quindi livellato con il livello del liquido all'interno del canale verticale di ingresso del gas.
• Per aumentare o diminuire il livello del liquido di riempimento, si raccomanda l'uso della siringa in dotazione.
• Il MilliGascounter è riempito correttamente quando il livello del liquido corrisponde al punto indicato al centro del vetro spia (vedi immagine sotto).

Collegamento del tubo

Misure

Principio di misura con schema

Il gas da misurare entra attraverso l'ugello di ingresso del gas (3), attraversa il tubo microcapillare (9) situato alla base del MilliGascounter e sale nell'involucro del liquido che è riempito con il liquido di riempimento (12). Il gas sale sotto forma di piccole bolle di gas attraverso il liquido di riempimento, fino alla cella di misura (13). La cella di misura è costituita da due camere di misurazione, che vengono riempite alternativamente dalle bolle di gas in risalita. Quando una camera di misura viene riempita, il galleggiamento della camera riempita fa inclinare bruscamente la cella di misura in una posizione in cui la seconda camera inizia a riempirsi e la prima si svuota.

La misurazione del volume di gas avviene quindi in passi discreti, contando le inclinazioni della cella di misura (13) con una risoluzione di circa 3 ml (= contenuto di una camera di misura, fare riferimento anche a »Errore di calibrazione/misura«). Questo »errore residuo« (= max. 3 ml) causato dalla risoluzione deve essere preso in considerazione quando si stima / calcola l'errore di misura totale.

La procedura di inclinazione della cella di misura genera un impulso attraverso il magnete permanente (11) sulla parte superiore della cella e uno dei due sensori magnetici (contatti reed) (10), che viene registrato dall'unità di conteggio (1).

Per la registrazione esterna dei dati (PC), gli impulsi di commutazione del secondo contatto reed possono essere ottenuti tramite la presa di uscita del segnale (2). Fare riferimento anche a: »Segnale in uscita«.

Il gas misurato esce attraverso l'ugello di uscita del gas (4).

Leggenda

1. Bancone con display LCD
2. Presa di uscita del segnale (contatto reed)
3. Ingresso gas
4. Uscita gas
5. Tappo a vite per riempimento
6. Canale di ingresso del gas
7. Involucro
8. Piastra di base
9. Micro tubo capillare
10. Due contatti reed
11. Magnete permanente
12. Liquido di imballaggio
13. Cella di misura (corpo basculante) a doppia camera
14. Vite di tracciatura per livello liquido (con MilliGascounter MGC-1 PMMA)
15. Canale di ingresso gas a vite di ispezione

Errore di calibrazione/misura

Correzione statica delle tolleranze di produzione

A causa delle tolleranze di fabbricazione, il volume esatto (reale) di una cella di misura è generalmente ≠ 3,0 ml. Pertanto, viene determinato mediante una calibrazione individuale di ciascuna unità MilliGascounter. Il volume esatto della cella …

• è determinato alla portata standard di 500 ml/h.
• è indicato nel certificato di taratura.
• è programmato nell'unità contatore.

Correzione dinamica dell'errore di misura

Effetto del volume dello spazio morto

In base al quale:

• V_D = Volume del deficit
• V_DS = Volume dello spazio morto
• P_a = Pressione ambiente attuale (mbar)
• P_DS = Pressione residua nel volume dello spazio morto = 5 mbar

Condensazione

Influenza delle particelle (sporcizia e polvere) nel flusso di gas

Effetto delle variazioni di temperatura

Grazie all'estrema risoluzione dei MilliGascounter nell'intervallo dei millilitri, è possibile registrare »flussi di volume« anche in conseguenza di variazioni di temperatura. Un aumento (o una diminuzione) della temperatura alla sorgente del gas o nel sistema di alimentazione provoca un'espansione (o una contrazione) del gas presente nel sistema proporzionale al suo volume. Mentre un'espansione del gas genera un flusso di gas »virtuale« (con conseguente indicazione sul contatore), una contrazione provoca una sottopressione nel sistema di alimentazione. Questa sottopressione consente al liquido d'imballaggio di fluire attraverso il tubo microcapillare nel tubo di alimentazione del gas. Il liquido d'impaccamento nel tubo di alimentazione del gas provoca …

• un aumento della pressione di ammissione.
• un tempo di ritardo fino alla prima indicazione dei valori sull'unità di conteggio (fino a quando il tubo microcapillare si libera del liquido di imballaggio).
• risultati di misura fluttuanti.

Non si deve avviare alcuna misura prima di aver regolato la temperatura dell'intero sistema^*. L'espansione del gas durante la regolazione della temperatura e la successiva formazione di una sovrapressione possono essere utilizzate contemporaneamente come controllo operativo del MilliGascounter (descrizione del pulsante di reset, fare riferimento a »Pulsante di reset«).

La temperatura ambiente deve essere approssimativamente costante durante l'intera misurazione. (Tenere conto di una diminuzione della temperatura durante la notte e il fine settimana). In caso contrario, la temperatura deve essere monitorata in modo da poter effettuare una correzione integrata dei valori di misurazione (si prega di fare riferimento anche a »Correzioni di temperatura e pressione«). Un'altra alternativa è l'installazione del MilliGascounter, del tubo di alimentazione del gas e della sorgente di gas in un contenitore a temperatura controllata.

^* Con test di fermentazione: Dopo l'equalizzazione con la temperatura di fermentazione.

Effetto della pressione del gas nel sistema

Un aumento (o una diminuzione) della pressione alla fonte del gas o rispettivamente nel sistema di alimentazione del gas provoca un'espansione (o una contrazione) del gas presente, proporzionale al suo volume. Lo stesso vale per la pressione dell'aria, come descritto in »Effetto delle variazioni di temperatura«.

Effetto della pressione parziale del vapore acqueo^*

Se il risultato della misurazione deve essere corretto per la frazione volumetrica del vapore acqueo, i valori della tabella seguente (che sono aggiustati per la temperatura) possono essere utilizzati nell'equazione in conformità a »Correzioni di temperatura e pressione«:

^* Questi valori sono validi solo per i gas che contengono vapore acqueo e solo se il volume del vapore acqueo deve essere matematicamente eliminato dal risultato della misurazione. Se il vapore acqueo è un elemento »naturale« del gas e il suo volume deve quindi essere preso in considerazione, non si deve effettuare alcuna correzione della pressione (parziale). In tal caso, nell'equazione si deve usare pV = 0, in conformità con »Correzioni di temperatura e pressione«.

Correzioni di temperatura e pressione

Il MilliGascounter è un misuratore volumetrico di gas e pertanto misura il volume del gas nello stato operativo attuale al momento della misurazione. Il volume del gas dipende dalla temperatura del gas, dalla pressione dell'aria e dalla pressione parziale del vapore acqueo (si prega di fare riferimento a »Effetto della pressione parziale del vapore acqueo«). Queste variabili misurabili sono quindi necessarie per ricalcolare le condizioni normali. La temperatura del gas deve essere misurata all'uscita del gas.

Secondo le leggi generali dei gas, per le correzioni di temperatura e pressione si utilizza la seguente equazione:

In base al quale:

Caratteristiche speciali dei test di fermentazione

• Negli incubatori senza ventilazione obbligatoria, una distribuzione non uniforme della temperatura può causare una sottopressione nei recipienti di reazione.
• Per determinare la produzione totale di gas nel modo più accurato possibile, è consigliabile rimuovere la CO₂ disciolta dal serbatoio di fermentazione mediante acidificazione a pH 1-2 al termine del test di fermentazione. Tuttavia, questa operazione può portare alla formazione di schiuma e lasciare residui nei tubi.
• Il MilliGascounter è stato calibrato a temperatura ambiente (21 ºC). Se la temperatura standard definita dall'utente è di 21 °C (invece dello standard internazionale di 0 °C / 273,15 K), non è necessaria alcuna correzione della temperatura quando il gas viene raffreddato a 21 °C. A una temperatura di fermentazione di 37 ºC, ciò può essere ottenuto utilizzando tubi di 1,5 m di lunghezza.
• Des expériences visant à déterminer le potentiel méthanogène des substances organiques dans le laboratoire du Prof. Dr. Paul Scherer^* (Université des sciences appliquées de Hambourg, Paul.Scherer@rzbd.haw-hamburg.de) ont montré que la teneur en matière sèche des boues de semences n'a pas seulement une influence sur la vitesse de production de gaz, mais aussi sur la quantité totale de gaz produit. Dans tous les cas, parallèlement à la production de gaz d'une substance d'essai, une référence sans matières organiques ajoutées a été soustraite. Sur la base de ces résultats, il est recommandé d'utiliser au moins 3 % de matière sèche d'une boue de semence. Il est important d'homogénéiser la boue à l'aide d'un mélangeur avant de l'utiliser. Il est également important que les boues d'épuration épaissies contiennent souvent de petites quantités de polymères pour soutenir la coagulation. Les polymères ajoutés contiennent souvent des quantités substantielles d'alcanes biodégradables pour faciliter l'ajout. Ces additifs augmentent la production de fond de biogaz pendant une période d'essai. Si la production de fond de biogaz est trop élevée, cela peut compliquer le calcul de la production de gaz de la substance d'essai.
• Se la produzione di gas del fango di semi è troppo bassa, la pressione nelle bottiglie di fermentazione può scendere al di sotto della pressione atmosferica. Secondo il principio dei tubi collegati, questo può portare a un flusso di liquido di imballaggio oleoso nel recipiente di prova. In questi casi si raccomanda di aumentare la produzione di gas di fondo aggiungendo polvere di cellulosa (ad es. Avicel). Inoltre, l'approccio al test deve essere avviato a temperatura ambiente, in modo che la temperatura negli incubatori (per lo più 35-37 °C) aumenti in modo uniforme e generi una piccola sovrapressione.

^* Scherer, P.A. (2001) Influence of high solid content on anaerobic degradation tests measured online by a MilliGascounter® station for biogas. In: Proceedings of the 9th World Congress on »Anaerobic Digestion 2001« (L. van Velsen, W. Verstraete, Eds.), Anversa

Unità di contenimento

Display

Pulsante di reset

Segnale in uscita

Contatto Reed

Presa di uscita

In manutenzione

Ispezione del livello del liquido dell'imballaggio

Il tasso di evaporazione del liquido di riempimento nel MilliGascounter avviene molto lentamente, ma dipende dalla portata del gas e dalla temperatura di esercizio. Anche il diametro dell'ugello di uscita del gas contribuisce a questo processo. L'evaporazione può essere ulteriormente ridotta chiudendo l'uscita con un tappo e forandolo con un ago da siringa. Per garantire un'accuratezza di misura stabile, il livello del liquido di riempimento deve essere controllato regolarmente. Per quanto riguarda il livello corretto, fare riferimento a »Impostazione del corretto livello del liquido d'imballaggio«. Quando si utilizza la soluzione di acido cloridrico come liquido di imballaggio, fare riferimento a »Installazione«.

Scambio di liquido di riempimento

Uno scambio del liquido di imballaggio …

• è necessario se le particelle o le sostanze del gas introdotte nel liquido causano bolle o schiuma.
• è raccomandato se una grande quantità di particelle galleggia nel liquido.

Pulizia del tubo microcapillare

1. Svuotare il MilliGascounter versando il liquido di imballaggio attraverso l'ugello di uscita del gas o rimuovendolo attraverso questo ugello con una pipetta.
2. Rimuovere le 4 viti di chiusura sotto la piastra di base dell'involucro.
3. Rimuovere le 4 viti del supporto della cella di misura (blocco cuscinetto) che si trova sulla piastra di base.
4. Il microcapillare deve essere pulito solo con l'asta di pulizia contenente un filo sottile fornita con il MilliGascounter. Un filo di diametro inferiore non avrebbe l'effetto di pulizia desiderato, mentre un diametro maggiore potrebbe danneggiare il microcapillare e di conseguenza causare un'alterazione della calibrazione e errori di misura.
5. Montare il dispositivo di fissaggio della cella di misura nella sua posizione originale.
6. Montare la piastra di base dell'involucro sull'involucro. Assicurarsi che l'anello di tenuta sia nella posizione corretta. Serrare le 4 viti della piastra di base in senso trasversale. La coppia di serraggio delle viti non deve superare i 3 Nm (»tenuta a mano«) per evitare di danneggiare le filettature in plastica.
7. Riempire il MilliGascounter con il liquido secondo le indicazioni di »Riempimento con liquido d'imballaggio«.
8. Inoltre, il tubo può essere diretto in una bottiglia d'acqua per neutralizzare eventuali vapori di acido cloridrico presenti. Se si utilizza più di un MilliGascounter in un luogo, è possibile fornire una bottiglia di neutralizzazione per collegare fino a 9 MilliGascounter. La bottiglia di neutralizzazione viene riempita con semplice acqua di rubinetto.

Sostituzione della batteria del contatore

Smontaggio / sostituzione della cella di misura

Si raccomanda di restituire l'intera unità al produttore se è necessario sostituire la cella di misura. Se ciò non è possibile o non è conveniente, la cella di misura (compreso il blocco di supporto della cella) può essere sostituita come segue:

• Smontare l'unità in base a »Pulizia del tubo microcapillare« (fasi 1 – 3).
• Dopo aver ricevuto la cella sostitutiva (compreso il blocco cuscinetto della cella), seguire le istruzioni per riassemblare la cella in base a »Pulizia del tubo microcapillare« (fasi 4 – 7).

Dopo aver completato il montaggio, si consiglia di eseguire i seguenti test di funzionamento:

• Tenere il MilliGascounter capovolto e far oscillare leggermente l'intera unità. La cella di misura deve poter oscillare liberamente.
• Per garantire la tenuta del gas del MilliGascounter, chiudere l'ugello di uscita del gas inserendo un tubo sigillato. Applicare all'ingresso del gas una pressione di circa 10-20 mbar e monitorare l'indicazione della pressione (manometro). La pressione deve rimanere costante.

Stoccaggio a lungo termine