Руководство по эксплуатации - MilliGascounter

Начальная операция

Обработка после получения

• 1x MilliGascounter
• 1x Бутылка (200 мл) с упаковочной жидкостью (соляная кислота 1,8 vol% = 0,5 mol/ltr)^*
  опция для газовых смесей без CO₂: упаковочная жидкость Silox
• 1x Газовая соединительная трубка (1,5 m)
• 1x Воронка для заливки упаковочной жидкости
• 1x Шприц, каждый на 1-5 MGC (для точной регулировки уровня жидкости в сальнике)
• 1x Уровень для горизонтального выравнивания MilliGascounter
• 1x Чистящий стержень для микрокапилляра, каждый на 1-5 MGC

^* Поскольку соляная кислота классифицируется как »опасный груз«, существуют определенные ограничения на транспортировку в зависимости от вида транспорта, страны назначения и количества. Пожалуйста, перед заказом уточните у вашего дистрибьютора или RITTER детали для вашего конкретного случая.

Установка

• MilliGascounter должен быть установлен на горизонтальном, прочном и не подверженном вибрации основании.
• Если внутри MilliGascounter может образоваться конденсат из измеряемого газа, обратитесь к разделу: »Конденсат«.
• Если в качестве упаковочной жидкости используется раствор соляной кислоты: Когда упаковочная жидкость испаряется, пары соляной кислоты могут выходить из газоотводного отверстия MilliGascounter. Поэтому рекомендуется подсоединить прилагаемую трубку к газоотводу и отвести выходящий газ от MilliGascounter, чтобы предотвратить коррозию счетного блока MilliGascounter. Кроме того, трубку можно направить в бутылку с водой, чтобы нейтрализовать пары соляной кислоты, которые могут присутствовать. При использовании нескольких счетчиков MilliGascounters в одном месте может поставляться бутылка для нейтрализации с возможностью подключения до 9 счетчиков MilliGascounters. Бутылка для нейтрализации заполняется простой водопроводной водой.

Жидкость для упаковки

• Раствор HCl является коррозийным из-за значения pH
• Избегайте прямого контакта с кожей и глазами, а также вдыхания паров
• Может вызывать коррозию металлов
• Держите контейнер плотно закрытым
• Рекомендуемая температура хранения: 15 – 25 °C
• В случае чрезвычайной ситуации: Немедленно свяжитесь с местным или национальным Информационным центром по ядам (Германия: +49-551-19240) или врачом! Не вызывайте рвоту!

Заполнение упаковочной жидкостью

• Открутите резьбовую пробку для заправки (5).
• Вставьте прилагаемую воронку в заправочное отверстие.
• Снимите все газовые трубки на выходе газа (4) для удаления воздуха.
• Залейте прилагаемую упаковочную жидкость через воронку в корпус.

Для точной регулировки уровня жидкости в сальнике (16) см. »Установка правильного уровня жидкости в упаковке«.

Прикрутите резьбовую пробку для заливки (5) к корпусу с максимальным моментом 1 Нм (затяжка от руки), иначе резьба может сорваться.

Установка правильного уровня жидкости в упаковке

Версия из ПММА (прозрачный корпус)

• Заливайте жидкость в корпус до тех пор, пока она полностью не покроет измерительную ячейку.
• Наклоните MilliGascounter дважды, чтобы измерительная ячейка совершила два движения наклона. Для этого держите MilliGascounter перед собой, лицом к дисплею счетчика. Затем наклоните MilliGascounter один раз вправо и один раз влево. Это позволит удалить воздух, застрявший в двух измерительных камерах.
• Снимите соединительную трубку с входного газового патрубка или сбросьте давление в газовом патрубке. Подождите примерно две минуты. После этого уровень жидкости в корпусе выровняется с уровнем жидкости в вертикальном канале впуска газа.
• Для увеличения или уменьшения уровня упаковочной жидкости рекомендуется использовать прилагаемый шприц. В верхней части корпуса (1) находится винт (2) для установки правильного уровня жидкости для набивки (3).

Положение этого винта нельзя менять ни при каких обстоятельствах!

Исполнение из ПВДФ

• Пожалуйста, заливайте в корпус столько упаковочной жидкости, пока уровень жидкости не достигнет середины смотрового стекла, расположенного в стенке корпуса под счетчиком.
• Наклоните MilliGascounter дважды, чтобы измерительная ячейка совершила два движения наклона. Для этого держите MilliGascounter перед собой, лицом к дисплею счетчика. Затем наклоните MilliGascounter один раз вправо и один раз влево. Это позволит удалить воздух, застрявший в двух измерительных камерах.
• Снимите соединительную трубку с входного газового патрубка или сбросьте давление в газовом патрубке. Подождите примерно две минуты. После этого уровень жидкости в корпусе выровняется с уровнем жидкости в вертикальном канале впуска газа.
• Для увеличения или уменьшения уровня жидкости в упаковке рекомендуется использовать прилагаемый шприц.
• MilliGascounter заполнен правильно, когда уровень жидкости совпадает с указанной точкой в центре смотрового стекла (см. изображение ниже).

Подключение трубки

Измерения

Принцип измерения со схемой

Измеряемый газ поступает через патрубок (3), через микрокапиллярную трубку (9), расположенную в основании MilliGascounter, и поднимается в жидкостный корпус, заполненный упаковочной жидкостью (12). Газ поднимается в виде мелких газовых пузырьков через упаковочную жидкость, поднимается вверх и попадает в измерительную ячейку (13). Измерительная ячейка состоит из двух измерительных камер, которые поочередно заполняются поднимающимися пузырьками газа. При заполнении измерительной камеры плавучесть заполненной камеры приводит к резкому наклону измерительной ячейки в положение, при котором вторая камера начинает заполняться, а первая - опорожняться.

Поэтому измерение объема газа происходит дискретными шагами путем подсчета наклонов измерительной ячейки (13) с разрешением около 3 мл (= содержимое одной измерительной камеры, см. также »Ошибка калибровки/измерения«). Эта »остаточная погрешность« (= не более 3 мл), вызванная разрешением, должна учитываться при оценке / расчете общей погрешности измерения.

При наклоне измерительной ячейки через постоянный магнит (11), расположенный в верхней части ячейки, и один из двух магнитных датчиков (герконов) (10) формируется импульс, который регистрируется блоком счетчика (1).

Для внешней регистрации данных (ПК) импульсы переключения второго геркона могут быть получены через гнездо вывода сигнала (2). См. также: »Сигнальный выход«.

Измеряемый газ выходит через газоотводное сопло (4).

Описание

1. Счетчик с ЖК-дисплеем
2. Гнездо выходного сигнала (геркон)
3. Вход газа
4. Выход газа
5. Резьбовая пробка для заполнения
6. Канал подачи газа
7. кожух
8. Базовая плита
9. Микрокапиллярная трубка
10. Два герконовых контакта
11. Постоянный магнит
12. Упаковочная жидкость
13. Измерительная ячейка (наклонный корпус) с двумя камерами
14. Винт отслеживания уровня жидкости (с MilliGascounter MGC-1 PMMA)
15. Канал подвода газа ревизионного шнека

Ошибка калибровки/измерения

Статическая коррекция производственных допусков

Из-за производственных допусков точный (реальный) объем измерительной ячейки обычно составляет ≠ 3,0 мл. Поэтому он определяется путем индивидуальной калибровки каждого прибора MilliGascounter. Точный объем ячейки …

• определяется при стандартной скорости потока 500 мл/ч.
• указано в сертификате калибровки.
• запрограммирован в блоке счетчика.

Динамическая коррекция ошибки измерения

Эффект объема мертвого пространства

При этом:

• V_D = Объем дефицита
• V_DS = Объем мертвого пространства
• P_a = Текущее давление окружающей среды (mbar)
• P_DS = Остаточное давление в объеме мертвого пространства = 5 mbar

Конденсат

Влияние частиц (грязи и пыли) в газовом потоке

Влияние изменения температуры

Благодаря чрезвычайно высокой разрешающей способности счетчиков MilliGascounters в миллилитровом диапазоне, »объемные потоки« могут также регистрироваться как следствие изменения температуры. Повышение (или понижение) температуры в источнике газа или в системе подачи вызывает расширение (или сжатие) газа, находящегося в системе, пропорциональное его объему. В то время как расширение газа создает »виртуальный« поток газа (с последующей индикацией на счетчике), сужение вызывает пониженное давление в системе подачи. Это пониженное давление позволяет упаковочной жидкости течь через микрокапиллярную трубку в трубку подачи газа. Упаковочная жидкость в трубке подачи газа вызывает …

• повышенное давление при поступлении.
• задержка времени до первой индикации значений на блоке счетчика (пока микрокапиллярная трубка не освободится от упаковочной жидкости).
• колебания результатов измерений.

Не следует начинать измерения до тех пор, пока не будет отрегулирована температура всей системы^*. Расширение газа при регулировке температуры и последующее создание избыточного давления могут одновременно использоваться в качестве проверки работоспособности MilliGascounter (описание кнопки сброса см. в разделе »Кнопка сброса«).

Температура в помещении должна быть примерно постоянной в течение всего времени измерений. (Следует учитывать снижение температуры ночью и в выходные дни). В противном случае необходимо следить за температурой, чтобы можно было выполнить интегрирующую коррекцию измеренных значений (см. также »Поправки на температуру и давление«). Другой альтернативой является установка MilliGascounter, трубок для подачи газа и источника газа в термостатируемом шкафу.

^* С испытаниями на ферментацию: После выравнивания с температурой ферментации.

Влияние давления газа в системе

Повышение (или понижение) давления в источнике газа или, соответственно, в системе газоснабжения вызывает расширение (или сжатие) присутствующего газа, пропорциональное его объему. То же самое относится и к давлению воздуха, как описано в разделе »Влияние изменения температуры«.

Влияние парциального давления водяного пара^*

Если результат измерения должен быть скорректирован на объемную долю водяного пара, значения в следующей таблице (с поправкой на температуру) могут быть использованы в уравнении в соответствии с »Поправки на температуру и давление«:

^* Эти значения действительны только для газов, содержащих водяной пар, и только в том случае, если объем водяного пара должен быть математически исключен из результата измерения. Если водяной пар является »естественным« элементом газа и его объем должен быть учтен, то коррекцию (парциального) давления проводить не следует. В этом случае в уравнении должно быть использовано pV = 0 в соответствии с »Поправки на температуру и давление«.

Поправки на температуру и давление

MilliGascounter является объемным газовым счетчиком и поэтому измеряет объем газа в текущем рабочем состоянии на момент измерения. Объем газа зависит от температуры газа, давления воздуха и парциального давления водяного пара (обратитесь к »Влияние парциального давления водяного пара«). Поэтому эти измеряемые величины необходимы для пересчета в нормальные условия. Температура газа должна быть измерена на выходе газа.

Согласно общим газовым законам, для поправок на температуру и давление используется следующее уравнение:

При этом:

Специальные характеристики испытаний на ферментацию

• В инкубаторах без принудительной вентиляции неравномерное распределение температуры может привести к пониженному давлению в реакционных сосудах.
• Чтобы как можно точнее определить общее производство газа, рекомендуется удалить растворенный CO₂ из ферментационного резервуара путем подкисления до pH 1-2 после окончания теста на ферментацию. Однако это может привести к образованию пены и оставить осадок в трубках.
• Калибровка MilliGascounter проводилась при комнатной температуре (21 ºC). Если стандартная температура, заданная пользователем, равна 21 °C (вместо международного стандарта 0 °C / 273,15 K), то при охлаждении газа до 21 °C температурная коррекция не требуется. При температуре ферментации 37 ºC этого можно добиться, используя трубки длиной 1,5 м.
• Эксперименты по определению метаногенного потенциала органических веществ в лаборатории профессора д-ра Пауля Шерера^* (Университет прикладных наук Гамбурга, Paul.Scherer@rzbd.haw-hamburg.de) показали, что содержание сухого вещества в семенном иле влияет не только на скорость газообразования, но и на общее количество образующегося газа. Во всех случаях параллельно с выделением газа из испытуемого вещества вычитался эталон без добавленной органики. На основании этих данных рекомендуется использовать не менее 3 % сухого вещества семенного осадка. Перед использованием осадок необходимо гомогенизировать с помощью блендера. Также важно, что уплотненный осадок сточных вод часто содержит небольшое количество полимеров для поддержки коагуляции. Добавляемые полимеры часто содержат значительное количество биоразлагаемых алканов для облегчения добавления. Эти добавки увеличивают фоновое производство биогаза в течение испытательного периода. Если фоновое производство биогаза слишком велико, это может затруднить расчет производства газа испытуемым веществом.
• Если выделение газа из осадка семян будет слишком низким, давление в бутылях для ферментации может упасть ниже атмосферного. В соответствии с принципом соединенных трубок это может привести к поступлению маслянистой упаковочной жидкости в испытательный сосуд. В таких случаях рекомендуется увеличить фоновое газообразование путем добавления порошка целлюлозы (например, Avicel). Кроме того, испытания следует начинать при комнатной температуре, чтобы температура в инкубаторах (чаще всего 35-37 °C) повышалась равномерно и создавала небольшое избыточное давление.

^* Scherer, P.A. (2001) Influence of high solid content on anaerobic degradation tests measured online by a MilliGascounter® station for biogas. На сайте: Proceedings of the 9th World Congress on »Anaerobic Digestion 2001« (L. van Velsen, W. Verstraete, Eds.), Антверпен

Блок счетчика

Дисплей

Кнопка сброса

Сигнальный выход

Рид Контакт

Выходное гнездо

Техническое обслуживание

Проверка уровня жидкости в упаковке

Скорость испарения упаковочной жидкости в MilliGascounter происходит очень медленно, но зависит от скорости потока газа, а также от рабочей температуры. Также на этот процесс влияет диаметр сопла для выхода газа. Испарение можно дополнительно уменьшить, закрыв выходное отверстие пробкой и проткнув его иглой шприца. Для обеспечения стабильной точности измерений необходимо регулярно проверять уровень жидкости в упаковке. Что касается правильного уровня, пожалуйста, обратитесь к »Установка правильного уровня жидкости в упаковке«. При использовании раствора соляной кислоты в качестве упаковочной жидкости, пожалуйста, обратитесь к разделу »Установка«.

Замена уплотнительной жидкости

Замена упаковочной жидкости …

• необходимо, если частицы или вещества из газа, попавшие в жидкость, вызывают образование пузырьков или пены.
• рекомендуется, если в жидкости плавает большое количество частиц.

Очистка микрокапиллярной трубки

1. Опорожните MilliGascounter, вылив упаковочную жидкость через газоотводное сопло или удалив ее через это сопло с помощью пипетки.
2. Выкрутите 4 закрывающих винта под опорной плитой корпуса.
3. Выкрутите 4 винта крепления опоры измерительной ячейки (блока подшипников), расположенного на опорной плите.
4. Микрокапилляр следует чистить только с помощью чистящего стержня с тонкой проволокой, поставляемого в комплекте с MilliGascounter. Проволока меньшего диаметра не даст желаемого эффекта очистки, а проволока большего диаметра может повредить микрокапилляр и, как следствие, привести к изменению калибровки и погрешности измерения.
5. Установите крепление измерительной ячейки в исходное положение.
6. Установите опорную плиту корпуса на корпус. Убедитесь, что уплотнительное кольцо находится в правильном положении. Затяните 4 винта опорной плиты крест-накрест. Момент затяжки винтов не должен превышать 3 Нм (»от руки«), чтобы не повредить пластиковую резьбу.
7. Заполните MilliGascounter жидкостью в соответствии с »Заполнение упаковочной жидкостью«.
8. Кроме того, трубку можно направить в бутылку с водой для нейтрализации паров соляной кислоты, которые могут присутствовать. Если в одном месте используется более одного счетчика MilliGascounter, можно поставить бутылку для нейтрализации, чтобы подключить до 9 счетчиков MilliGascounter. Бутылка для нейтрализации заполняется простой водопроводной водой.

Замена батареи счетчика

Разборка / замена измерительной ячейки

При необходимости замены измерительной ячейки рекомендуется вернуть весь прибор производителю. Если это невозможно или нецелесообразно, измерительную ячейку (включая блок подшипников ячейки) можно заменить следующим образом:

• Разберите устройство в соответствии с »Очистка микрокапиллярной трубки« (шаги 1 – 3).
• После получения сменной ячейки (включая блок подшипников ячейки), следуйте инструкциям по сборке ячейки в соответствии с »Очистка микрокапиллярной трубки« (шаги 4 – 7).

После завершения сборки рекомендуется выполнить следующие функциональные проверки:

• Держите MilliGascounter вверх ногами и слегка покачайте весь прибор. Измерительная ячейка должна свободно качаться.
• Чтобы убедиться в газонепроницаемости MilliGascounter, закройте выходное газовое отверстие, вставив в него герметичную трубку. Подайте на входное отверстие давление газа примерно 10-20 мбар и следите за показаниями давления (манометр). Давление должно оставаться постоянным.

Долгосрочное хранение