Manuel d'utilisation - RITTER MilliGascounters

Fonctionnement initial

Traitement après réception

• 1x MilliGascounter
• 1x Bouteille (200 ml) de liquide d'emballage (acide chlorhydrique 1,8 vol% = 0,5 mol/ltr)^*
  option pour les mélanges de gaz sans CO₂: liquide d'emballage Silox
• 1x Tube de raccordement au gaz (1,5 m)
• 1x Entonnoir pour le remplissage du liquide d'emballage
• 1x Seringue, chacun pour 1 à 5 MGC (pour le réglage fin du niveau de liquide de garniture)
• 1x Niveau pour l'alignement horizontal du MilliGascounter
• 1x Tige de nettoyage pour micro capillaire, chacun pour 1 à 5 MGC

^* L'acide chlorhydrique étant classé comme »marchandise dangereuse«, il existe certaines restrictions de transport en fonction du mode de transport, du pays de destination et de la quantité. Veuillez vérifier avant votre commande auprès de votre distributeur ou de RITTER les détails relatifs à votre cas particulier.

Installation

• Le MilliGascounter doit être installé sur une base horizontale, solide et exempte de vibrations.
• Si de la condensation provenant du gaz mesuré risque de se produire à l'intérieur du MilliGascounter, veuillez vous reporter à la section: »Condensation«.
• Si une solution d'acide chlorhydrique est utilisée comme liquide d'emballage: Lorsque le liquide d'emballage s'évapore, de la vapeur d'acide chlorhydrique peut s'échapper de la sortie de gaz du MilliGascounter. Il est donc recommandé de connecter le tube fourni à la sortie de gaz et d'éloigner le gaz qui s'échappe du MilliGascounter afin d'éviter la corrosion de l'unité de comptage du MilliGascounter. En outre, le tube peut être dirigé vers une bouteille d'eau pour neutraliser toute vapeur d'acide chlorhydrique éventuellement présente. Lorsque plusieurs compteurs MilliGascounter sont utilisés au même endroit, un flacon de neutralisation permettant de raccorder jusqu'à 9 compteurs MilliGascounter peut être fourni. La bouteille de neutralisation est remplie d'eau du robinet.

Liquide d'emballage

• La solution de HCl est corrosive en raison de la valeur du pH
• Éviter le contact direct avec la peau et les yeux ainsi que l'inhalation des vapeurs
• Peut être corrosif pour les métaux
• Conserver le récipient hermétiquement fermé
• Température de stockage recommandée: 15 – 25 °C
• En cas d'urgence: Contactez immédiatement le centre d'information antipoison local ou national (Allemagne : +49-551-19240) ou un médecin ! Ne provoquez pas de vomissements!

Remplissage avec du liquide d'emballage

• Dévisser le bouchon de remplissage (5).
• Placer l'entonnoir fourni dans l'orifice de remplissage.
• Retirez tout tuyau de gaz au niveau de la sortie de gaz (4) pour l'aération.
• Verser le liquide d'emballage fourni dans le boîtier à travers l'entonnoir.

Pour le réglage fin du niveau du liquide de garniture (16), veuillez vous référer à »Réglage du niveau correct du liquide d'emballage«.

Visser le bouchon de remplissage (5) au boîtier avec un couple maximal de 1 Nm (serré à la main), sinon le filetage risque de se rompre.

Réglage du niveau correct du liquide d'emballage

Version PMMA (boîtier transparent)

• Remplir le boîtier de liquide jusqu'à ce que le liquide recouvre complètement la cellule de mesure.
• Inclinez le MilliGascounter deux fois de façon à ce que la cellule de mesure effectue deux mouvements d'inclinaison. Pour ce faire, tenez le MilliGascounter devant vous, face à l'écran de l'unité de comptage. Inclinez ensuite le MilliGascounter une fois vers la droite et une fois vers la gauche. Cela permet d'éliminer l'air emprisonné dans les deux chambres de mesure.
• Retirez le tuyau de raccordement de la buse d'arrivée de gaz ou dépressurisez l'arrivée de gaz. Attendez environ deux minutes. Le niveau de liquide à l'intérieur du boîtier sera alors égal au niveau de liquide à l'intérieur du canal vertical d'arrivée de gaz.
• Pour augmenter ou diminuer le niveau du liquide de remplissage, il est recommandé d'utiliser la seringue fournie. Une vis de repérage (2) est située dans la partie supérieure du boîtier (1) pour régler le niveau correct du liquide d'emballage (3).

La position de cette vis ne doit en aucun cas être modifiée!

Version PVDF

• Remplissez le boîtier avec autant de liquide d'emballage que possible jusqu'à ce que le niveau de liquide atteigne le milieu du voyant situé dans la paroi du boîtier sous l'unité de comptage.
• Inclinez le MilliGascounter deux fois de façon à ce que la cellule de mesure effectue deux mouvements d'inclinaison. Pour ce faire, tenez le MilliGascounter devant vous, face à l'écran de l'unité de comptage. Inclinez ensuite le MilliGascounter une fois vers la droite et une fois vers la gauche. Cela permet d'éliminer l'air emprisonné dans les deux chambres de mesure.
• Retirez le tuyau de raccordement de la buse d'arrivée de gaz ou dépressurisez l'arrivée de gaz. Attendez environ deux minutes. Le niveau de liquide à l'intérieur du boîtier sera alors égal au niveau de liquide à l'intérieur du canal vertical d'arrivée de gaz.
• Pour augmenter ou diminuer le niveau de liquide de remplissage, il est recommandé d'utiliser la seringue fournie.
• Le MilliGascounter est correctement rempli lorsque le niveau de liquide correspond au point indiqué au milieu du voyant (voir image ci-dessous).

Raccordement du tube

Mesures

Principe de mesure avec schéma

Le gaz à mesurer s'écoule par la buse d'entrée de gaz (3), à travers le tube micro capillaire (9) situé à la base du MilliGascounter et jusqu'à l'enveloppe de liquide qui est remplie de liquide de remplissage (12). Le gaz monte sous forme de petites bulles à travers le liquide de remplissage, puis dans la cellule de mesure (13). La cellule de mesure se compose de deux chambres de mesure, qui sont remplies alternativement par les bulles de gaz montantes. Lorsqu'une chambre de mesure est remplie, la flottabilité de la chambre remplie fait basculer brusquement la cellule de mesure dans une position où la deuxième chambre commence à se remplir et la première à se vider.

La mesure du volume de gaz s'effectue donc par étapes discrètes en comptant les inclinaisons de la cellule de mesure (13) avec une résolution d'environ 3 ml (= contenu d'une chambre de mesure, veuillez également vous référer à »Erreur d'étalonnage / de mesure«). Cette »erreur résiduelle« (= max. 3 ml) causée par la résolution doit être prise en compte lors de l'estimation / du calcul de l'erreur de mesure totale.

La procédure de basculement de la cellule de mesure génère une impulsion à travers l'aimant permanent (11) situé sur le dessus de la cellule et l'un des deux capteurs magnétiques (contacts Reed) (10), qui est enregistrée par l'unité de comptage (1).

Pour l'enregistrement externe des données (PC), les impulsions de commutation du deuxième contact Reed peuvent être obtenues via la prise de sortie de signal (2). Veuillez également vous référer à: »Sortie du signal«.

Le gaz mesuré sort par la buse de sortie de gaz (4).

Légende

1. Unité de comptoir avec affichage LCD
2. Prise de sortie de signal (contact Reed)
3. Entrée de gaz
4. Sortie de gaz
5. Bouchon à vis pour le remplissage
6. Canal d'arrivée de gaz
7. Enveloppe
8. Plaque de base
9. Tube micro capillaire
10. Deux contacts Reed
11. Aimant permanent
12. Liquide d'emballage
13. Cellule de mesure (corps basculant) à deux chambres
14. Vis traçante pour niveau de liquide (avec MilliGascounter MGC-1 PMMA)
15. Vis de contrôle canal d'arrivée de gaz

Erreur d'étalonnage / de mesure

Correction statique des tolérances de fabrication

En raison des tolérances de fabrication, le volume exact (réel) d'une cellule de mesure est généralement de ≠ 3,0 ml. Il est donc déterminé par un étalonnage individuel de chaque unité MilliGascounter. Le volume exact de la cellule …

• est déterminée au débit standard de 500 ml/h.
• est indiqué dans le certificat d'étalonnage.
• est programmée dans l'unité de comptage.

Correction dynamique de l'erreur de mesure

Effet du volume de l'espace mort

En vertu de quoi:

• V_D = Volume du déficit
• V_DS = Volume de l'espace mort
• P_a = Current ambient pressure (mbar)
• P_DS = Pression résiduelle dans le volume de l'espace mort = 5 mbar

Condensation

Influence des particules (saletés et poussières) dans le flux de gaz

Effet des changements de température

Grâce à l'extrême résolution des compteurs MilliGascounters dans la gamme des millilitres, les »flux volumiques« peuvent également être enregistrés en conséquence des changements de température. Une augmentation (ou une diminution) de la température à la source de gaz ou dans le système d'alimentation provoque une expansion (ou une contraction) du gaz présent dans le système, proportionnelle à son volume. Alors qu'une expansion du gaz génère un flux de gaz »virtuel« (avec une indication conséquente au niveau de l'unité de comptage), une contraction provoque une sous-pression dans le système d'alimentation. Cette sous-pression permet au liquide d'emballage de s'écouler à travers le tube micro capillaire dans la tubulure d'alimentation en gaz. Le liquide d'emballage dans la tubulure d'alimentation en gaz provoque …

• une augmentation de la pression d'admission.
• un délai jusqu'à la première indication des valeurs sur l'unité de comptage (jusqu'à ce que le tube micro capillaire ne contienne plus de liquide d'emballage).
• des résultats de mesure fluctuants.

Aucune mesure ne doit être lancée avant que la température de l'ensemble du système n'ait été ajustée^*. Une expansion du gaz pendant le réglage de la température et l'apparition d'une surpression qui s'ensuit peuvent simultanément servir à vérifier le bon fonctionnement du MilliGascounter (description du bouton de réinitialisation, veuillez vous référer à »Bouton de réinitialisation«).

La température ambiante doit être à peu près constante pendant toute la durée de la mesure. (Dans le cas contraire, la température doit être surveillée afin qu'une correction d'intégration des valeurs mesurées puisse être effectuée (Veuillez également vous référer à »Corrections de température et de pression«). Une autre solution consiste à installer le MilliGascounter, la tubulure d'alimentation en gaz et la source de gaz dans une enceinte à température contrôlée.

^* Avec des tests de fermentation : Après égalisation avec la température de fermentation.

Effet de la pression du gaz dans le système

Une augmentation (ou une diminution) de la pression à la source de gaz ou dans le système d'alimentation en gaz provoque une expansion (ou une contraction) du gaz présent, proportionnelle à son volume. Il en va de même pour la pression de l'air, comme décrit sous »Effet des changements de température«.

Effet de la pression partielle de la vapeur d'eau^*

Si le résultat de la mesure doit être corrigé pour la fraction volumétrique de la vapeur d'eau, les valeurs du tableau suivant (ajustées à la température) peuvent être utilisées dans l'équation conformément au »Corrections de température et de pression«:

^* Ces valeurs ne sont valables que pour les gaz contenant de la vapeur d'eau et seulement si le volume de la vapeur d'eau doit être mathématiquement éliminé du résultat de la mesure. Si la vapeur d'eau est un élément »naturel« du gaz et que son volume doit donc être pris en compte, aucune correction de la pression (partielle) ne doit être effectuée. Dans ce cas, pV = 0 doit être utilisé dans l'équation, conformément à la règle de la »Corrections de température et de pression«.

Corrections de température et de pression

Le MilliGascounter est un compteur de gaz volumétrique et mesure donc le volume de gaz dans l'état de fonctionnement actuel au moment de la mesure. Le volume de gaz dépend de la température du gaz, de la pression atmosphérique et de la pression partielle de la vapeur d'eau (veuillez vous référer à »Effet de la pression partielle de la vapeur d'eau«). Ces variables mesurables sont donc nécessaires pour recalculer les conditions normales. La température du gaz doit être mesurée à la sortie du gaz.

Selon les lois générales sur les gaz, l'équation suivante est utilisée pour les corrections de température et de pression:

En vertu de quoi:

Caractéristiques particulières des tests de fermentation

• Dans les incubateurs sans ventilation obligatoire, une répartition inégale de la température peut entraîner une sous-pression dans les cuves de réaction.
• Pour déterminer la production totale de gaz aussi précisément que possible, il est conseillé d'éliminer le CO₂ dissous de la cuve de fermentation en l'acidifiant jusqu'à un pH de 1 à 2 après la fin du test de fermentation. Toutefois, cette opération peut entraîner la formation de mousse et laisser des résidus dans les tuyaux.
• Le MilliGascounter a été étalonné à température ambiante (21 ºC). Si la température standard définie par l'utilisateur est de 21 °C (au lieu de la norme internationale de 0 °C / 273,15 K), aucune correction de température n'est nécessaire lorsque le gaz est refroidi à 21 °C. A une température de fermentation de 37 ºC, ceci peut être réalisé en utilisant un tuyau d'une longueur de 1,5 m.
• Des expériences visant à déterminer le potentiel méthanogène des substances organiques dans le laboratoire du Prof. Dr. Paul Scherer^* (Université des sciences appliquées de Hambourg, Paul.Scherer@rzbd.haw-hamburg.de) ont montré que la teneur en matière sèche des boues de semences n'a pas seulement une influence sur la vitesse de production de gaz, mais aussi sur la quantité totale de gaz produit. Dans tous les cas, parallèlement à la production de gaz d'une substance d'essai, une référence sans matières organiques ajoutées a été soustraite. Sur la base de ces résultats, il est recommandé d'utiliser au moins 3 % de matière sèche d'une boue de semence. Il est important d'homogénéiser la boue à l'aide d'un mélangeur avant de l'utiliser. Il est également important que les boues d'épuration épaissies contiennent souvent de petites quantités de polymères pour soutenir la coagulation. Les polymères ajoutés contiennent souvent des quantités substantielles d'alcanes biodégradables pour faciliter l'ajout. Ces additifs augmentent la production de fond de biogaz pendant une période d'essai. Si la production de fond de biogaz est trop élevée, cela peut compliquer le calcul de la production de gaz de la substance d'essai.
• Si la production de gaz de la boue de semences est trop faible, la pression dans les bouteilles de fermentation peut tomber en dessous de la pression atmosphérique. Selon le principe des tubes connectés, cela peut entraîner un écoulement de liquide d'emballage huileux dans le récipient d'essai. Dans ce cas, il est recommandé d'augmenter la production de gaz de fond en ajoutant de la poudre de cellulose (par exemple Avicel). En outre, l'approche de l'essai devrait être démarrée à la température ambiante afin que la température dans les incubateurs (généralement 35 - 37 °C) augmente de manière régulière et génère une légère surpression.

^* Scherer, P.A. (2001) Influence of high solid content on anaerobic degradation tests measured online by a MilliGascounter® station for biogas. En: Proceedings of the 9th World Congress on »Anaerobic Digestion 2001« (L. van Velsen, W. Verstraete, Eds.), Anvers

Unité de comptoir

Affichage

Bouton de réinitialisation

Sortie du signal

Contact Reed

Prise de sortie

Maintenance

Inspection du niveau de liquide d'emballage

Le taux d'évaporation du liquide de remplissage dans le MilliGascounter se produit très lentement mais dépend du débit de gaz ainsi que de la température de fonctionnement. Le diamètre de la buse de sortie du gaz contribue également à ce processus. L'évaporation peut être encore diminuée en fermant la sortie avec un bouchon et en la perçant avec une aiguille de seringue. Pour garantir la stabilité de la précision de la mesure, le niveau du liquide d'emballage doit être contrôlé régulièrement. En ce qui concerne le niveau correct, veuillez vous référer à »Réglage du niveau correct du liquide d'emballage«. En cas d'utilisation d'une solution d'acide chlorhydrique comme liquide d'emballage, veuillez vous référer aux points suivants »Installation«.

Échange du liquide de garniture

Un échange du liquide d'emballage …

• est nécessaire si des particules ou des substances provenant du gaz qui ont été introduites dans le liquide provoquent des bulles ou de la mousse.
• est recommandé si une grande quantité de particules flotte dans le liquide.

Nettoyage du tube microcapillaire

1. Vider le MilliGascounter soit en versant le liquide d'emballage par la buse de sortie du gaz, soit en le retirant par cette buse à l'aide d'une pipette.
2. Retirer les 4 vis de fermeture situées sous la plaque de base du boîtier.
3. Retirer les 4 vis du support de la cellule de mesure (bloc de roulement) situé sur la plaque de base.
4. Le micro capillaire ne doit être nettoyé qu'avec la tige de nettoyage contenant un fil fin fournie avec le MilliGascounter. Un fil d'un diamètre inférieur n'aurait pas l'effet de nettoyage désiré, un diamètre supérieur pourrait endommager le micro capillaire et par conséquent conduire à une altération de l'étalonnage et à des erreurs de mesure.
5. Remonter le support de la cellule de mesure dans sa position d'origine.
6. Monter la plaque de base du boîtier sur le boîtier. Veillez à ce que le joint d'étanchéité soit correctement positionné. Serrez les 4 vis de la plaque de base en croix. Le couple de serrage des vis ne doit pas dépasser 3 Nm (»serrage à la main«) pour éviter d'endommager les filets en plastique.
7. Remplir le MilliGascounter de liquide conformément à la procédure suivante »Remplissage avec du liquide d'emballage«.
8. En outre, le tube peut être dirigé vers une bouteille d'eau pour neutraliser toute vapeur d'acide chlorhydrique éventuellement présente. Si plus d'un MilliGascounter est utilisé au même endroit, une bouteille de neutralisation peut être fournie pour connecter jusqu'à 9 MilliGascounter. La bouteille de neutralisation est remplie d'eau du robinet.

Remplacement de la batterie de l'unité de comptage

Démontage / Remplacement de la cellule de mesure

Il est recommandé de renvoyer l'ensemble de l'appareil au fabricant si la cellule de mesure doit être remplacée. Si cela n'est pas possible ou pas rentable, la cellule de mesure (y compris le bloc de support de la cellule) peut être remplacée comme suit:

• Démontez l'appareil en suivant les instructions suivantes »Nettoyage du tube microcapillaire« (étapes 1 – 3).
• Après avoir reçu la cellule de remplacement (y compris le bloc de support de la cellule), suivez les instructions pour réassembler la cellule conformément à la procédure suivante »Nettoyage du tube microcapillaire« (étapes 4 – 7).

Une fois l'assemblage terminé, il est recommandé d'effectuer les tests de fonctionnement suivants:

• Tenir le MilliGascounter à l'envers et faire pivoter légèrement l'ensemble de l'appareil. La cellule de mesure doit pouvoir osciller librement.
• Pour assurer l'étanchéité au gaz du MilliGascounter, fermer la buse de sortie du gaz en insérant un tube scellé. Appliquer une pression de gaz d'environ 10 à 20 mbar à l'entrée du gaz et surveiller l'indication de pression (manomètre). La pression doit rester constante.

Stockage à long terme