Manual de operação - RITTER MilliGascounters

Operação inicial

Manuseio após o recebimento

• 1x MilliGascounter
• 1x Frasco (200 ml) de líquido para embalagem (ácido clorídrico 1,8 vol% = 0,5 mol/ltr)^*
  opção para misturas de gases sem CO₂: líquido de embalagem Silox
• 1x Tubo de conexão de gás (1,5 m)
• 1x Funil para enchimento de líquido de embalagem
• 1x Seringa, cada um por 1 a 5 MGCs (para ajuste fino do nível de líquido da embalagem)
• 1x Nível para alinhamento horizontal do MilliGascounter
• 1x Haste de limpeza para micro capilar, cada um por 1 a 5 MGCs

^* Como o ácido clorídrico é classificado como uma »mercadoria perigosa«, há certas restrições para o transporte, dependendo do modo de transporte, do país de destino e da quantidade. Antes de fazer seu pedido, verifique com seu distribuidor ou com a RITTER os detalhes de seu caso individual.

Instalação

• O MilliGascounter deve ser instalado em uma base horizontal, sólida e sem vibrações.
• Se puder ocorrer condensação do gás medido dentro do MilliGascounter, consulte: »Condensação«.
• Se a solução de ácido clorídrico for usada como líquido de embalagem: Quando o líquido da embalagem evapora, o vapor de ácido clorídrico pode escapar da saída de gás do MilliGascounter. Portanto, recomenda-se que o tubo fornecido seja conectado à saída de gás e que o gás que escapar seja desviado para longe do MilliGascounter para evitar a corrosão da unidade do contador do MilliGascounter. Além disso, o tubo pode ser direcionado para uma garrafa de água para neutralizar qualquer vapor de ácido clorídrico que possa estar presente. Ao usar vários MilliGascounters em um único local, pode ser fornecida uma garrafa de neutralização com possibilidade de conexão de até 9 MilliGascounters. A garrafa de neutralização é preenchida com água de torneira simples.

Líquido da embalagem

• A solução de HCl é corrosiva devido ao valor do pH
• Evite o contato direto com a pele e os olhos, bem como a inalação de vapores
• Pode ser corrosivo para metais
• Mantenha o recipiente bem fechado
• Temperatura de armazenamento recomendada: 15 – 25 °C
• Em caso de emergência: Entre imediatamente em contato com o Poison Information Center local ou nacional (Alemanha: +49-551-19240) ou com um médico! Não provoque o vômito!

Enchimento com líquido de embalagem

• Desparafuse o plugue de rosca para enchimento (5).
• Coloque o funil fornecido no orifício de enchimento.
• Remova qualquer tubulação de gás na saída de gás (4) para ventilação.
• Despeje o líquido de vedação fornecido no invólucro por meio do funil.

Para o ajuste fino do nível do líquido da embalagem (16), consulte »Configuração do nível correto do líquido da embalagem«.

Aparafuse o plugue com rosca para enchimento (5) na carcaça com um torque máximo de 1 Nm (aperto manual), caso contrário, a rosca poderá se romper.

Configuração do nível correto do líquido da embalagem

Versão PMMA (invólucro transparente)

• Encha o líquido no invólucro até que ele cubra completamente a célula de medição.
• Incline o MilliGascounter duas vezes para que a célula de medição realize dois movimentos de inclinação. Faça isso segurando o MilliGascounter à sua frente, voltado para o visor da unidade do contador. Em seguida, incline o MilliGascounter uma vez para a direita e outra para o lado esquerdo. Isso removerá qualquer ar preso dentro das duas câmaras de medição.
• Remova o tubo de conexão do bocal de entrada de gás ou despressurize a entrada de gás. Aguarde aproximadamente dois minutos. O nível de líquido dentro da carcaça será então nivelado com o nível de líquido dentro do canal de entrada de gás vertical.
• Para aumentar ou diminuir o nível do líquido da embalagem, recomenda-se o uso da seringa fornecida. Um parafuso de rastreamento (2) está localizado na parte superior da carcaça (1) para definir o nível correto do líquido da gaxeta (3).

A posição desse parafuso não deve ser alterada em nenhuma circunstância!

Versão PVDF

• Encha o máximo de líquido de embalagem na caixa até que o nível do líquido atinja o meio do visor de vidro localizado na parede da caixa, abaixo da unidade do balcão.
• Incline o MilliGascounter duas vezes para que a célula de medição realize dois movimentos de inclinação. Faça isso segurando o MilliGascounter à sua frente, voltado para o visor da unidade do contador. Em seguida, incline o MilliGascounter uma vez para a direita e outra para o lado esquerdo. Isso removerá qualquer ar preso dentro das duas câmaras de medição.
• Remova o tubo de conexão do bocal de entrada de gás ou despressurize a entrada de gás. Aguarde aproximadamente dois minutos. O nível de líquido dentro da carcaça será então nivelado com o nível de líquido dentro do canal de entrada de gás vertical.
• Para aumentar ou diminuir o nível de líquido da embalagem, recomenda-se o uso da seringa fornecida.
• O MilliGascounter está cheio corretamente quando o nível do líquido corresponde ao ponto indicado no meio do visor (veja a imagem abaixo).

Conexão do tubo

Medidas

Princípio de medição com esquema

O gás a ser medido flui pelo bocal de entrada de gás (3), passa pelo tubo micro capilar (9) localizado na base do MilliGascounter e sobe para o invólucro de líquido, que é preenchido com o líquido de empacotamento (12). O gás sobe como pequenas bolhas de gás através do líquido de empacotamento, para cima e para dentro da célula de medição (13). A célula de medição consiste em duas câmaras de medição, que são preenchidas alternadamente pelas bolhas de gás ascendentes. Quando uma câmara de medição é preenchida, a flutuabilidade da câmara preenchida faz com que a célula de medição se incline abruptamente em uma posição em que a segunda câmara começa a ser preenchida e a primeira câmara é esvaziada.

A medição do volume de gás ocorre, portanto, em etapas discretas, contando as inclinações da célula de medição (13) com uma resolução de aproximadamente 3 ml (= conteúdo de uma câmara de medição, consulte também »Erro de calibração/medição«). Esse »erro residual« (= máx. 3 ml) causado pela resolução deve ser levado em conta ao estimar/calcular o erro total de medição.

O procedimento de inclinação da célula de medição gera um pulso através do ímã permanente (11) na parte superior da célula e de um dos dois sensores magnéticos (contatos reed) (10), que é registrado pela unidade de contagem (1).

Para registro de dados externos (PC), os pulsos de comutação do segundo contato reed podem ser obtidos por meio do soquete de saída de sinal (2). Consulte também: »Saída de sinal«.

O gás medido sai pelo bocal de saída de gás (4).

Lenda

1. Unidade de contador com display LCD
2. Tomada de saída de sinal (contato reed)
3. Entrada de gás
4. Saída de gás
5. Parafuso de enchimento
6. Canal de entrada de gás
7. Caixa
8. Placa de base
9. Microtubo capilar
10. Dois contatos de palheta
11. Ímã permanente
12. Líquido de embalagem
13. Célula de medição (corpo basculante) com câmaras duplas
14. Parafuso de rastreamento para nível de líquido (com MilliGascounter MGC-1 PMMA)
15. Canal de entrada de gás do parafuso de inspeção

Erro de calibração/medição

Correção estática de tolerâncias de fabricação

Devido às tolerâncias de fabricação, o volume exato (real) de uma célula de medição é geralmente ≠ 3,0 ml. Portanto, ele é determinado por uma calibração individual de cada unidade MilliGascounter. O volume exato da célula …

• é determinado na taxa de fluxo padrão de 500 ml/h.
• é indicado no certificado de calibração.
• é programado na unidade do contador.

Correção dinâmica do erro de medição

Efeito do volume de Dead Space

Em que:

• V_D = Volume do déficit
• V_DS = Volume de espaço morto
• P_a = Pressão ambiente atual (mbar)
• P_DS = Pressão remanescente no volume do espaço morto = 5 mbar

Condensação

Influência de partículas (sujeira e poeira) no fluxo de gás

Efeito das mudanças de temperatura

Devido à extrema resolução dos MilliGascounters na faixa de mililitros, os »fluxos de volume« também podem ser registrados como consequência de alterações na temperatura. Um aumento (ou diminuição) de temperatura na fonte de gás ou no sistema de fornecimento causa uma expansão (ou contração) do gás presente no sistema proporcional ao seu volume. Enquanto uma expansão do gás gera um fluxo de gás »virtual« (com a consequente indicação na unidade do contador), uma contração causa uma subpressão no sistema de suprimento. Essa subpressão permite que o líquido de empacotamento flua através do tubo micro capilar para a tubulação de alimentação de gás. O líquido de empacotamento na tubulação de alimentação de gás causa …

• um aumento da pressão de admissão.
• um atraso de tempo até a primeira indicação de valores na unidade do contador (até que a tubulação do micro capilar esteja livre do líquido de empacotamento).
• resultados de medição flutuantes.

Nenhuma medição deve ser iniciada até que a temperatura de todo o sistema tenha sido ajustada^*. Uma expansão do gás durante o ajuste da temperatura e o subsequente acúmulo de uma sobrepressão podem ser usados simultaneamente como uma verificação operacional do MilliGascounter (descrição do botão de reinicialização, consulte »Botão de reinicialização«).

A temperatura ambiente deve ser aproximadamente constante durante toda a medição. (Lembre-se de que a temperatura pode diminuir durante a noite e no fim de semana.) Caso contrário, a temperatura deve ser monitorada para que seja possível realizar uma correção de integração dos valores de medição (Consulte também »Correções de temperatura e pressão«). Outra alternativa é a instalação do MilliGascounter, da tubulação de alimentação de gás e da fonte de gás em um compartimento com temperatura controlada.

^* Com testes de fermentação: Após a equalização com a temperatura de fermentação.

Efeito da pressão do gás do sistema

Um aumento (ou diminuição) da pressão na fonte de gás ou no sistema de fornecimento de gás causa uma expansão (ou contração) do gás presente, proporcional ao seu volume. O mesmo se aplica à pressão do ar, conforme descrito em »Efeito das mudanças de temperatura«.

Efeito da pressão parcial do vapor de água^*

Se o resultado da medição tiver que ser corrigido para a fração volumétrica de vapor de água, os valores da tabela a seguir (que são ajustados para a temperatura) podem ser usados na equação de acordo com »Correções de temperatura e pressão«:

^* Esses valores são válidos somente para gases que contêm vapor de água e somente se o volume do vapor de água precisar ser matematicamente eliminado do resultado da medição. Se o vapor d'água for um elemento "natural" do gás e seu volume tiver que ser levado em conta, não deverá ser feita nenhuma correção de pressão (parcial). Nesse caso, pV = 0 deve ser usado na equação, de acordo com »Correções de temperatura e pressão«.

Correções de temperatura e pressão

O MilliGascounter é um medidor de gás volumétrico e, portanto, mede o volume de gás no estado operacional atual no momento da medição. O volume de gás depende da temperatura do gás, da pressão do ar e da pressão parcial do vapor de água (Consulte »Efeito da pressão parcial do vapor de água«). Portanto, essas variáveis mensuráveis são necessárias para recalcular as condições normais. A temperatura do gás deve ser medida na saída do gás.

De acordo com as leis gerais dos gases, a seguinte equação é usada para correções de temperatura e pressão:

Em que:

Características especiais dos testes de fermentação

• Em incubadoras sem ventilação obrigatória, a distribuição desigual da temperatura pode causar subpressão nos vasos de reação.
• Para determinar a produção total de gás com a maior precisão possível, é aconselhável remover o CO₂ dissolvido do tanque de fermentação por meio de acidificação para pH 1-2 após o término do teste de fermentação. No entanto, isso pode levar à formação de espuma e deixar resíduos na tubulação.
• O MilliGascounter foi calibrado à temperatura ambiente (21 ºC). Se a temperatura padrão definida pelo usuário for 21 °C (em vez do padrão internacional de 0 °C / 273,15 K), não será necessária nenhuma correção de temperatura quando o gás for resfriado a 21 °C. Em uma temperatura de fermentação de 37 ºC, isso pode ser obtido usando uma tubulação com comprimento de 1,5 m.
• Des expériences visant à déterminer le potentiel méthanogène des substances organiques dans le laboratoire du Prof. Dr. Paul Scherer^* (Université des sciences appliquées de Hambourg, Paul.Scherer@rzbd.haw-hamburg.de) ont montré que la teneur en matière sèche des boues de semences n'a pas seulement une influence sur la vitesse de production de gaz, mais aussi sur la quantité totale de gaz produit. Dans tous les cas, parallèlement à la production de gaz d'une substance d'essai, une référence sans matières organiques ajoutées a été soustraite. Sur la base de ces résultats, il est recommandé d'utiliser au moins 3 % de matière sèche d'une boue de semence. Il est important d'homogénéiser la boue à l'aide d'un mélangeur avant de l'utiliser. Il est également important que les boues d'épuration épaissies contiennent souvent de petites quantités de polymères pour soutenir la coagulation. Les polymères ajoutés contiennent souvent des quantités substantielles d'alcanes biodégradables pour faciliter l'ajout. Ces additifs augmentent la production de fond de biogaz pendant une période d'essai. Si la production de fond de biogaz est trop élevée, cela peut compliquer le calcul de la production de gaz de la substance d'essai.
• Se a produção de gás do lodo da semente for muito baixa, a pressão nos frascos de fermentação poderá cair abaixo da pressão atmosférica. De acordo com o princípio dos tubos conectados, isso pode levar a um fluxo de líquido oleoso da embalagem para o recipiente de teste. Nesses casos, recomenda-se aumentar a produção de gás de fundo com a adição de pó de celulose (por exemplo, Avicel). Além disso, a abordagem de teste deve ser iniciada em temperatura ambiente para que a temperatura nas incubadoras (principalmente 35 - 37 °C) aumente uniformemente e gere uma pequena sobrepressão.

^* Scherer, P.A. (2001) Influence of high solid content on anaerobic degradation tests measured online by a MilliGascounter® station for biogas. Em: Proceedings of the 9th World Congress on »Anaerobic Digestion 2001« (L. van Velsen, W. Verstraete, Eds.), Antuérpia

Unidade do contador

Mostrar

Botão de reinicialização

Saída de sinal

Contato Reed

Soquete de saída

Manutenção

Inspeção do nível de líquido da embalagem

A taxa de evaporação do líquido de empacotamento no MilliGascounter ocorre muito lentamente, mas depende da taxa de fluxo de gás e da temperatura de operação. O diâmetro do bocal de saída de gás também contribui para esse processo. A evaporação pode ser reduzida ainda mais fechando-se a saída com uma rolha e perfurando-a com uma agulha de seringa. Para garantir uma precisão de medição estável, o nível do líquido da gaxeta deve ser inspecionado regularmente. Com relação ao nível correto, consulte »Configuração do nível correto do líquido da embalagem«. Ao usar a solução de ácido clorídrico como líquido de embalagem, consulte »Instalação«.

Troca de fluido de empacotamento

Uma troca do líquido da embalagem …

• é necessário se as partículas ou substâncias do gás que foram introduzidas no líquido causarem borbulhamento ou formação de espuma.
• é recomendado se uma grande quantidade de partículas estiver flutuando no líquido.

Limpeza do tubo micro capilar

1. Esvazie o MilliGascounter despejando o líquido de empacotamento pelo bocal de saída de gás ou removendo-o por esse bocal com uma pipeta.
2. Remova os 4 parafusos de fechamento sob a placa da base da caixa.
3. Remova os 4 parafusos do suporte de fixação da célula de medição (bloco de rolamento) que está localizado na placa de base.
4. O micro capilar só deve ser limpo com a haste de limpeza que contém um fio fino fornecido com o MilliGascounter. Um fio com diâmetro menor não teria o efeito de limpeza desejado, e um diâmetro maior poderia danificar o micro capilar e, consequentemente, levar a uma alteração na calibração e erros de medição.
5. Monte o dispositivo de fixação da célula de medição em sua posição original.
6. Monte a placa da base da carcaça na carcaça. Certifique-se de que o anel de vedação esteja na posição correta. Aperte os 4 parafusos da placa de base em cruz. O torque de aperto dos parafusos não deve exceder 3 Nm (»aperto manual«) para evitar danos às roscas de plástico.
7. Encha o MilliGascounter com líquido de acordo com »Enchimento com líquido de embalagem«.
8. Além disso, o tubo pode ser direcionado para uma garrafa de água para neutralizar qualquer vapor de ácido clorídrico que possa estar presente. Se mais de um MilliGascounter for usado em um local, uma garrafa de neutralização pode ser fornecida para conectar até 9 MilliGascounters. A garrafa de neutralização é preenchida com água de torneira simples.

Troca de bateria da unidade do contador

Desmontagem/troca da célula de medição

Recomenda-se que a unidade inteira seja devolvida ao fabricante se a célula de medição precisar ser substituída. Se isso não for possível ou não for econômico, a célula de medição (incluindo o bloco de rolamento da célula) pode ser substituída da seguinte forma:

• Desmonte a unidade de acordo com »Limpeza do tubo micro capilar« (etapas 1 – 3).
• Após receber a célula de reposição (incluindo o bloco de rolamento da célula), siga as instruções para remontar a célula de acordo com »Limpeza do tubo micro capilar« (etapas 4 – 7).

Após a conclusão da montagem, recomenda-se a realização dos seguintes testes de funcionamento:

• Segure o MilliGascounter de cabeça para baixo e balance levemente a unidade inteira. A célula de medição deve ser capaz de oscilar livremente.
• Para garantir a estanqueidade do gás do MilliGascounter, feche o bocal de saída de gás inserindo um tubo vedado. Aplique uma pressão de gás de aproximadamente 10 a 20 mbar na entrada de gás e monitore a indicação de pressão (manômetro). A pressão deve permanecer constante.

Armazenamento de longo prazo