Manual de operación - RITTER MilliGascounters

Funcionamiento inicial

Manipulación tras la recepción

• 1x MilliGascounter
• 1x Botella (200 ml) de líquido de cobertura (ácido clorhídrico 1,8 vol% = 0,5 mol/ltr)^*
  opción para mezclas de gases sin CO₂: líquido de cobertura Silox
• 1x Tubo de conexión de gas (1,5 m)
• 1x Embudo para el llenado del líquido de cobertura
• 1x Jeringa, cada uno por 1 a 5 MGC (para el ajuste fino del nivel del líquido de gobierno)
• 1x Nivel para la alineación horizontal del MilliGascounter
• 1x Varilla de limpieza para microcapilares, cada uno por 1 a 5 MGC

^* Dado que el ácido clorhídrico está clasificado como »mercancía peligrosa«, existen ciertas restricciones para su transporte en función del modo de transporte, el país de destino y la cantidad. Antes de realizar su pedido, consulte con su distribuidor o con RITTER los detalles para su caso concreto.

Instalación

• El MilliGascounter debe instalarse sobre una base horizontal, sólida y libre de vibraciones.
• Si se produce condensación del gas medido en el interior del MilliGascounter, consulte: »Condensación«.
• Si se utiliza solución de ácido clorhídrico como líquido de cobertura: Al evaporarse el líquido de relleno, pueden salir vapores de ácido clorhídrico por la salida de gas del MilliGascounter. Por ello, se recomienda conectar el tubo suministrado a la salida de gas y desviar el gas de escape lejos del MilliGascounter para evitar la corrosión de la unidad contadora del MilliGascounter. Además, el tubo puede dirigirse a una botella de agua para neutralizar cualquier vapor de ácido clorhídrico que pueda estar presente. Cuando se utilizan varios MilliGascounters en un mismo lugar, se puede suministrar una botella de neutralización con posibilidad de conexión de hasta 9 MilliGascounters. La botella de neutralización se llena simplemente con agua del grifo.

Líquido de envasado

• La solución de HCl es corrosiva debido al valor de pH
• Evitar el contacto directo con la piel y los ojos, así como la inhalación de vapores
• Puede ser corrosivo para los metales
• Mantener el recipiente herméticamente cerrado
• Temperatura de almacenamiento recomendada: 15 – 25 °C
• En caso de emergencia: Póngase inmediatamente en contacto con el Centro de Información Toxicológica local o nacional (Alemania: +49-551-19240) o con un médico. ¡No provoques vómitos!

Llenado con líquido de cobertura

• Desenrosque el tornillo de cierre para el llenado (5).
• Coloque el embudo suministrado en el orificio de llenado.
• Retire cualquier tubo de gas en la salida de gas (4) para la ventilación.
• Vierta el líquido de relleno suministrado a través del embudo en la carcasa.

Para el ajuste fino del nivel del líquido de gobierno (16), véase »Ajuste del nivel correcto de líquido de gobierno«.

Atornille el tapón roscado de llenado (5) a la carcasa con un par de apriete máximo de 1 Nm (apretado a mano), de lo contrario podría romperse la rosca.

Ajuste del nivel correcto de líquido de gobierno

Versión PMMA (carcasa transparente)

• Introduzca el líquido en la carcasa hasta que el líquido cubra completamente la célula de medición.
• Incline el MilliGascounter dos veces para que la célula de medición realice dos movimientos basculantes. Para ello, sostenga el MilliGascounter frente a usted, mirando hacia la pantalla de la unidad contadora. A continuación, incline el MilliGascounter una vez hacia la derecha y otra hacia la izquierda. De este modo se eliminará el aire que haya quedado atrapado en las dos cámaras de medición.
• Retire el tubo de conexión de la boquilla de entrada de gas o despresurice la entrada de gas. Espere aproximadamente dos minutos. El nivel de líquido dentro de la carcasa se nivelará entonces con el nivel de líquido dentro del canal vertical de entrada de gas.
• Para aumentar o disminuir el nivel del líquido de gobierno, se recomienda utilizar la jeringa suministrada. En la parte superior de la carcasa (1) hay un tornillo trazador (2) para ajustar el nivel correcto del líquido de gobierno (3).

La posición de este tornillo no debe modificarse en ningún caso.

Versión PVDF

• Llene la carcasa con la mayor cantidad posible de líquido de relleno hasta que el nivel de líquido llegue a la mitad de la mirilla situada en la pared de la carcasa, debajo del mostrador.
• Incline el MilliGascounter dos veces para que la célula de medición realice dos movimientos basculantes. Para ello, sostenga el MilliGascounter frente a usted, mirando hacia la pantalla de la unidad contadora. A continuación, incline el MilliGascounter una vez hacia la derecha y otra hacia la izquierda. De este modo se eliminará el aire que haya quedado atrapado en las dos cámaras de medición.
• Retire el tubo de conexión de la boquilla de entrada de gas o despresurice la entrada de gas. Espere aproximadamente dos minutos. El nivel de líquido dentro de la carcasa se nivelará entonces con el nivel de líquido dentro del canal vertical de entrada de gas.
• Para aumentar o disminuir el nivel del líquido de cobertura, se recomienda utilizar la jeringa suministrada.
• El MilliGascounter está correctamente lleno cuando el nivel de líquido coincide con el punto indicado en el centro de la mirilla (véase la imagen inferior).

Conexión de tubos

Medidas

Principio de medición con esquema

El gas a medir fluye a través de la boquilla de entrada de gas (3), a través del tubo microcapilar (9) situado en la base del MilliGascounter y hasta la carcasa de líquido que se llena con el líquido de relleno (12). El gas asciende en forma de pequeñas burbujas a través del líquido de cobertura hasta la célula de medición (13). La célula de medición consta de dos cámaras de medición que se llenan alternativamente con las burbujas de gas ascendentes. Cuando se llena una cámara de medición, la flotabilidad de la cámara llena hace que la célula de medición se incline bruscamente hasta una posición en la que la segunda cámara empieza a llenarse y la primera se vacía.

Por lo tanto, la medición del volumen de gas se realiza en pasos discretos contando las inclinaciones de la célula de medición (13) con una resolución de aproximadamente 3 ml (= contenido de una cámara de medición, consulte también »Error de calibración / medición«). Este »error residual« (= máx. 3 ml) causado por la resolución debe tenerse en cuenta al estimar / calcular el error de medición total.

El procedimiento de inclinación de la célula de medición genera un impulso a través del imán permanente (11) situado en la parte superior de la célula y uno de los dos sensores magnéticos (contactos reed) (10), que es registrado por la unidad contadora (1).

Para el registro externo de datos (PC), los impulsos de conmutación del segundo contacto Reed pueden obtenerse a través de la toma de salida de señal (2). Consulte también: »Salida de señal«.

El gas medido sale por la boquilla de salida de gas (4).

Leyenda

1. Unidad de contador con pantalla LCD
2. Toma de salida de señal (contacto reed)
3. Entrada de Gas
4. Salida de gas
5. Tapón roscado para llenado
6. Canal de entrada de gases
7. Caja
8. Plato base
9. Microtubo capilar
10. Dos contactos de lengüeta
11. Imán permanente
12. Líquido de embalaje
13. Célula de medición (cuerpo basculante) con dos cámaras
14. Tornillo de seguimiento para nivel de líquido (con MilliGascounter MGC-1 PMMA)
15. Canal de entrada de gas de tornillo de inspección

Error de calibración / medición

Corrección estática de las tolerancias de fabricación

Debido a las tolerancias de fabricación, el volumen exacto (real) de una célula de medición suele ser ≠ 3,0 ml. Por lo tanto, se determina mediante una calibración individual de cada unidad MilliGascounter. El volumen exacto de la célula …

• se determina con un caudal estándar de 500 ml/h.
• se indica en el certificado de calibración.
• se programa en la unidad contadora.

Corrección dinámica del error de medición

Efecto del volumen de espacio muerto

En el que:

• V_D = Volumen deficitario
• V_DS = Volumen de espacio muerto
• P_a = Presión ambiente actual (mbar)
• P_DS = Presión restante en el volumen del espacio muerto = 5 mbar

Condensación

Influencia de las partículas (suciedad y polvo) en el flujo de gas

Efecto de los cambios de temperatura

Debido a la extrema resolución de los MilliGascounters en el rango de los mililitros, los »flujos de volumen« también pueden registrarse como consecuencia de cambios de temperatura. Un aumento (o disminución) de la temperatura en la fuente de gas o en el sistema de suministro provoca una expansión (o contracción) del gas presente en el sistema proporcional a su volumen. Mientras que una expansión del gas genera un flujo de gas »virtual« (con la consiguiente indicación en el contador), una contracción provoca una subpresión en el sistema de alimentación. Esta subpresión permite que el líquido de empaquetadura fluya a través del tubo microcapilar hacia el tubo de alimentación de gas. El líquido de relleno en el tubo de alimentación de gas provoca …

• un aumento de la presión de admisión.
• cun tiempo de retardo hasta la primera indicación de valores en la unidad contadora (hasta que el microtubo capilar quede libre de líquido de cobertura).
• resultados de medición fluctuantes.

No debe iniciarse ninguna medición hasta que se haya ajustado la temperatura de todo el sistema^*. La expansión del gas durante el ajuste de la temperatura y la consiguiente formación de una sobrepresión pueden utilizarse simultáneamente como comprobación del funcionamiento del MilliGascounter (descripción del botón de reinicio, consulte »Botón de reinicio«).

La temperatura ambiente debe ser aproximadamente constante durante toda la medición. (Tenga en cuenta un descenso de la temperatura durante la noche y el fin de semana.) En caso contrario, debe controlarse la temperatura para poder realizar una corrección integradora de los valores de medición (consulte también »Correcciones de temperatura y presión«). Otra alternativa es la instalación del MilliGascounter, el tubo de alimentación de gas y la fuente de gas en un recinto con temperatura controlada.

^* Con pruebas de fermentación: Después de la igualación con la temperatura de fermentación.

Efecto de la presión del gas del sistema

Un aumento (o disminución) de la presión en la fuente de gas o, respectivamente, en el sistema de suministro de gas provoca una expansión (o contracción) del gas presente, proporcional a su volumen. Lo mismo ocurre con la presión atmosférica, tal como se describe en el apartado »Efecto de los cambios de temperatura«.

Efecto de la presión parcial del vapor de agua^*

Si el resultado de la medición debe corregirse en función de la fracción volumétrica de vapor de agua, los valores de la tabla siguiente (ajustados en función de la temperatura) pueden utilizarse en la ecuación de acuerdo con »Correcciones de temperatura y presión«:

^* Estos valores sólo son válidos para los gases que contienen vapor de agua y sólo si el volumen del vapor de agua debe eliminarse matemáticamente del resultado de la medición. Si el vapor de agua es un elemento »natural« del gas y, por tanto, debe tenerse en cuenta su volumen, no debe efectuarse ninguna corrección de la presión (parcial). En ese caso debe utilizarse pV = 0 en la ecuación de acuerdo con »Correcciones de temperatura y presión«.

Correcciones de temperatura y presión

El MilliGascounter es un contador volumétrico de gas y, por tanto, mide el volumen de gas en el estado de funcionamiento actual en el momento de la medición. El volumen de gas depende de la temperatura del gas, la presión atmosférica y la presión parcial del vapor de agua (consulte »Efecto de la presión parcial del vapor de agua«). Por lo tanto, estas variables medibles son necesarias para recalcular a condiciones normales. La temperatura del gas debe medirse en la salida del gas.

De acuerdo con las leyes generales de los gases, se utiliza la siguiente ecuación para las correcciones de temperatura y presión:

En el que:

Características especiales de las pruebas de fermentación

• En las incubadoras sin ventilación obligatoria, la distribución desigual de la temperatura puede provocar subpresión en los recipientes de reacción.
• Para determinar la producción total de gas con la mayor precisión posible, es aconsejable eliminar el CO₂ disuelto del tanque de fermentación mediante acidificación a pH 1-2 una vez finalizada la prueba de fermentación. Sin embargo, esto puede provocar la formación de espuma y dejar residuos en la tubería.
• El MilliGascounter se calibró a temperatura ambiente (21 ºC). Si la temperatura estándar definida por el usuario es de 21 ºC (en lugar del estándar internacional de 0 ºC / 273,15 K), no será necesaria ninguna corrección de temperatura cuando el gas se enfríe a 21 ºC. A una temperatura de fermentación de 37 ºC, esto puede conseguirse utilizando tubos de 1,5 m de longitud.
• Los experimentos realizados para determinar el potencial metanogénico de las sustancias orgánicas en el laboratorio del Prof. Dr. Paul Scherer^* (Universidad de Ciencias Aplicadas de Hamburgo, Paul.Scherer@rzbd.haw-hamburg.de) han demostrado que el contenido en materia seca de los lodos de siembra no sólo influye en la velocidad de producción de gas, sino también en la cantidad total de gas producido. En todos los casos, paralelamente a la producción de gas de una sustancia de ensayo se restó una referencia sin orgánicos añadidos. Basándose en estos resultados, se recomienda utilizar al menos un 3% de contenido de materia seca de un lodo de siembra. Es importante homogeneizar los lodos con una batidora antes de utilizarlos. También es importante que los lodos de depuradora espesados contengan a menudo pequeñas cantidades de polímeros para favorecer la coagulación. Los polímeros añadidos suelen contener cantidades importantes de alcanos biodegradables para facilitar la adición. Estos aditivos aumentan la producción de fondo de biogás durante un periodo de prueba. Si la producción de fondo de biogás es demasiado elevada, esto podría complicar el cálculo de la producción de gas de la sustancia de ensayo.
• Si la producción de gas de los lodos de siembra es demasiado baja, la presión en las botellas de fermentación puede descender por debajo de la presión atmosférica. Según el principio de los tubos conectados, esto puede provocar un flujo de líquido de relleno aceitoso hacia el recipiente de ensayo. En tales casos, se recomienda aumentar la producción de gas de fondo mediante la adición de polvo de celulosa (por ejemplo, Avicel). Además, la aproximación de prueba debe iniciarse a temperatura ambiente para que la temperatura en los incubadores (mayoritariamente 35 - 37 °C) aumente uniformemente y genere una pequeña sobrepresión.

^* Scherer, P.A. (2001) Influence of high solid content on anaerobic degradation tests measured online by a MilliGascounter® station for biogas. En: Proceedings of the 9th World Congress on »Anaerobic Digestion 2001« (L. van Velsen, W. Verstraete, Eds.), Amberes

Unidad de contador

Mostrar

Botón de reinicio

Salida de señal

Contacto Reed

Toma de salida

Mantenimiento

Inspección del nivel de líquido de gobierno

La velocidad de evaporación del líquido de relleno en el MilliGascounter es muy lenta, pero depende del caudal de gas y de la temperatura de funcionamiento. También el diámetro de la boquilla de salida de gas contribuye a este proceso. La evaporación puede reducirse aún más cerrando la salida con un tapón y perforándola con una aguja de jeringa. Para garantizar una precisión de medición estable, debe inspeccionarse periódicamente el nivel de líquido de la empaquetadura. Para saber cuál es el nivel correcto, consulte »Ajuste del nivel correcto de líquido de gobierno«. Si se utiliza solución de ácido clorhídrico como líquido de cobertura, consulte »Instalación«.

Intercambio de líquido de relleno

Un intercambio del líquido de cobertura …

• es necesario si las partículas o sustancias del gas que se han introducido en el líquido provocan burbujeo o formación de espuma.
• es recomendable si hay una gran cantidad de partículas flotando en el líquido.

Limpieza del tubo microcapilar

1. Vacíe el MilliGascounter vertiendo el líquido de cobertura por la boquilla de salida de gas o extrayéndolo por dicha boquilla con una pipeta.
2. Retire los 4 tornillos de cierre situados debajo de la placa base de la carcasa.
3. Retire los 4 tornillos del soporte de la célula de medición (bloque de cojinetes) que se encuentra en la placa base.
4. El microcapilar sólo debe limpiarse con la varilla de limpieza que contiene un alambre fino suministrada con el MilliGascounter. Un alambre con un diámetro menor no tendría el efecto de limpieza deseado, un diámetro mayor podría dañar el microcapilar y, en consecuencia, provocar una alteración de la calibración y errores de medición.
5. Monte la fijación de la célula de medición en su posición original.
6. Monte la placa base de la carcasa en la carcasa. Asegúrese de que la junta de estanqueidad está en la posición correcta. Apriete los 4 tornillos de la placa base en cruz. El par de apriete de los tornillos no debe superar los 3 Nm (»a mano«) para evitar dañar las roscas de plástico.
7. Llene el MilliGascounter con líquido según »Llenado con líquido de cobertura«.
8. Además, el tubo puede dirigirse a una botella de agua para neutralizar cualquier vapor de ácido clorhídrico que pueda estar presente. Si se utiliza más de un MilliGascounter en un mismo lugar, puede suministrarse una botella de neutralización para conectar hasta 9 MilliGascounters. La botella de neutralización se llena con agua del grifo.

Unidad de Contador Cambio de Baterías

Desmontaje / Cambio de la célula de medición

Se recomienda devolver la unidad completa al fabricante si es necesario sustituir la célula de medición. Si esto no es posible o no resulta rentable, la célula de medición (incluido el bloque de cojinetes de la célula) puede sustituirse del siguiente modo:

• Desmonte la unidad de acuerdo con »Limpieza del tubo microcapilar« (pasos 1 – 3).
• Después de recibir la célula de recambio (incluido el bloque de cojinetes de la célula), siga las instrucciones para volver a montar la célula de acuerdo con lo siguiente »Limpieza del tubo microcapilar« (pasos 4 – 7).

Una vez finalizado el montaje, se recomienda realizar las siguientes pruebas de funcionamiento:

• Sostenga el MilliGascounter boca abajo y balancee ligeramente toda la unidad. La célula de medición debe poder oscilar libremente.
• Para garantizar la estanqueidad al gas del MilliGascounter, cierre la boquilla de salida de gas introduciendo un tubo sellado. Aplique una presión de gas de aproximadamente 10 a 20 mbar a la entrada de gas y controle la indicación de presión (manómetro). La presión debe permanecer constante.

Almacenamiento a largo plazo